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用于CBDO|CAS:3010-96-6|合成的磁性核壳型加氢催化剂简介

2022-06-30 来源:转载自第三方

2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(简称:CBDO)是重要的聚酯合成原料,CBDO主要用于制备共聚酯材料,改善传统聚酯性能。迄今为止,世界上比较典型也比较成熟的合成方法是将异丁酸酐(ANIB)或异丁酸(AIB)裂解后的二甲基乙烯酮收集并聚合为2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCD),然后加氢得到CBDO。TMCB加氢反应多采用浆态床加氢反应釜,然而催化剂颗粒和反应溶液存在分离难的问题。针对以上问题,CN112023939A专利中提供了一种磁性核壳型加氢催化剂,催化剂表示为Fe3O4@S/M,该催化剂具体制备步骤如下:

1.Fe3O4纳米粒子的制备

在氮气保护下,将含铁的前驱体化合物溶于乙二醇中,得到透明的含铁溶液;加入醋酸钠、聚乙二醇和柠檬酸钠并加热到100~200℃,搅拌1~3h;将混合均匀的溶液在100~200℃下晶化8~16h;将晶化后的黑色溶液用乙醇洗涤,于60~80℃下真空干燥10~20h,得到Fe3O4纳米粒子;

2.Fe3O4@S的制备

将Fe3O4纳米粒子置于稀盐酸溶液中超声10~60min,进行表面酸处理,磁性分离Fe3O4纳米粒子并用乙醇洗涤;将Fe3O4纳米粒子重新分散于醇水或醇乙腈的混合溶液中,超声辅助下搅拌1~3h;缓慢加入氨水,调节溶液pH为9~12;将壳层载体或/和其前驱体化合物溶于无水乙醇与无水乙腈的混合溶液中;将所得溶液缓慢注射于含Fe3O4的混合溶液中,在超声辅助、30~80℃下搅拌1~3h;将所得混合物于100~200℃下晶化10~20h;将晶化后的黑色溶液用乙醇洗涤,并磁性分离,于60~80℃下真空干燥10~20h,得到Fe3O4@S;

3.Fe3O4@S/M的制备

将含有活性金属或/和助金属的前驱体化合物溶于无水醇类溶剂中,搅拌至透明的均匀溶液;将Fe3O4@S于超声辅助搅拌下分散于均匀溶液中;加入碱性溶液,调节pH为10~12,并持续超声辅助搅拌10~20h;将固体磁性分离并用无水乙醇洗涤,于60~80℃下真空干燥10~20h;将所得粉末在空气氛围、200~300℃下煅烧2~6h,升温速率为2~5℃/min,得到Fe3O4@S/M。

以上催化剂有以下优点:对于TMCB的加氢速度快,对原料具有高转化率,对目标产物具有高选择性,并且具有强磁性,可实现快速磁性分离,无需过滤分离。


参考文献

CN112023939A 用于制备2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的磁性核壳型加氢催化剂及方法.


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