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关于EDOT中磷含量的测定
2019-04-22
来源：亚科官网
EDOT学名为3，4-乙撑二氧噻吩，是一种优良的导电性、高稳定性的聚合物，在有机半导体、固体电热容器、抗静电涂层电容、电极材料领域有着广泛的应用。而如何提高EDOT的纯度，减少杂质磷的含量是当前化工领域亟待解决的课题。
实验原理
EDOT微量磷经硝酸、高氯酸消化后，以磷酸形式存在，在硫酸溶液中，与钼酸铵生成磷钼酸铵，以氯化亚锡还原为磷钼蓝，于波长690nm比色测定。反应式为：
24（NH4）2MoO4+H3PO4+21H2SO4=2[（NH4）3PO4·12MoO3]+21（NH4）2SO4+24H2O
（NH4）3PO4·12MoO3+SnCl2+5HCl=3NH4Cl+SnCl4+2H2O+2（Mo2O5·4MoO3）·HPO4
实验试剂材料
电子天平：200g精度0.1mg；可见分光光度计；凯氏定氮瓶：250ml；容量瓶500ml、100ml、50ml；电热恒温干燥箱：50℃~250℃；可调电炉：1kW；恒温水浴锅：0~100℃；干燥器：R240mm；硝酸：分析纯；高氯酸：分析纯；钼酸铵溶液：2.5%，称取25g钼酸铵于1000ml烧杯中，加入400ml水搅拌溶解，加280ml浓硫酸，转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
氯化亚锡甘油溶液：2.5%，称取2.5gSnCI·2H2O置于100ml甘油中，在水浴锅中加热溶解，冷却，转移至棕色瓶中；
磷标准溶液：将优级纯的磷酸二氢钾于105℃±2℃电热恒温干燥箱中烘1h，取出冷却，称取0.2195g（精确至0.1mg）放入250ml烧杯中，加去离子水溶解，转入1000ml容量瓶中，加3ml浓硝酸，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含磷50μg/ml。
实验方法
1、样品处理：称取 2g 样品（精确至 0.1mg）于 250ml凯氏定氮瓶中，加 30ml 浓硝酸，在电炉上加热煮沸至黄烟逸尽，加 10ml 高氯酸，继续加热至冒白烟，直至溶液透明为止，取下定氮瓶，冷却后加 30ml 去离子水，在电炉上煮沸，冷却，转入 100ml 容量瓶中定容。
2、工作曲线绘制：精确吸取磷标准溶液（50μg/ ml）0.0 ml 、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml、1.20m 于50ml 容量瓶中，加去离子水 20ml，2.5%钼酸铵 2ml，混匀，
加 2.5%氯化亚锡甘油溶液 0.25ml，用水稀释至刻度，摇匀，放置 20min，1cm 比色皿，690nm，以空白为参比，在分光光度计上测吸光度 A。
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3、样品测定：吸取稀释后的溶液 20ml，移入 50ml 容量瓶中，加去离子水 20ml，2.5%钼酸铵 2ml，混匀，加2.5%氯化亚锡甘油溶液 0.25ml，用水稀释至刻度，摇匀，放置 20min，1cm 比色皿，690nm，以空白为参比，在分光光度计上测吸光度 A。由工作曲线查出试样的浓度，并计算磷的含量。
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实验结果计算
样品中磷含量按式（1）计算：
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式中：X———
样品中磷含量，mg/ L；C———从曲线中
样品中磷含量，mg/ L；C———从曲线中查得磷含量，μg；m———试样质量，g。
允许差两次平行测定结果之差不大于 0.2mg/ L，取
其算术平均值为测定结果
相关链接：EDOT
