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一种派瑞林F粉|1785-64-4的制备方法

2019-12-05 来源:亚科官网

近年来,随着人们对防水材料要求的提高,市场对耐高温材料需求的增大,派瑞林F| 1785-64-4的商用价值越来越得到体现。派瑞林F粉除了具有传统家族成员(派瑞林C|28804-46-8、派瑞林N| 1633-22-3、派瑞林D|30501-29-2)防水、电绝缘等优良性能外,在耐高温、抗紫外等方面具有较强优势,可应用在汽车、马达开关、可穿戴设备、耐高温喷涂及具有高附加值的LED等方面。

基于派瑞林F| 1785-64-4的广泛应用,它的制备方法也日益受到关注,本文介绍提供了一种经济有效制备派瑞林F| 1785-64-4的方法。

        具体制备步骤如下:

       (1)将19g4-甲基四氟苯甲醇与150mL干燥的二氯甲烷置于两口瓶中在低于0℃的温度下冷却反应,并滴加25DMF催化搅拌均匀,之后滴加11.513.5g的二氯亚砜搅拌,并与两口瓶中的原溶液反应。

       (2)将步骤(1)中的混合溶液持续搅拌1小时后通过旋蒸仪减压浓缩,冷却1030min后加入石油醚搅拌,过滤得到白色粉末状固体4-甲基四氟苄氯;

       (3)将步骤(2)中制备得到的4-甲基四氟苄氯与100mL无水乙醇置于两口瓶中,采用磁力搅拌均匀,室温下滴加25ml甲胺水溶液,然后加热至60℃并与两口瓶中的原溶液反应24h

       (4)将步骤(3)中反应完成的溶液减压蒸干,蒸发物质包括水、乙醇、未反应完成的甲胺,之后加入25ml的二甲苯,剧烈搅拌30min后过滤,过滤后的滤饼用丙酮洗涤,并放置在真空干燥箱内烘干得到白色粉末状固体4-甲基四氟季胺盐;

       (5)将20g氢氧化钠、30ml DMSO150ml甲苯置于三口瓶中,搅拌均匀并加热至80℃得到甲苯体系溶液。

       (6)用150ml的水溶解步骤(4)中制备得到的4-甲基四氟季胺盐,并在3小时内匀速滴加至甲苯体系溶液中,之后均匀搅拌24h并反应。

       (7)将步骤(6)中的溶液温度降低至室温,分离最上层甲苯层,然后用50mL的甲苯萃取DMSO以及水层,合并甲苯层,再加入无水硫酸钠,之后干燥过滤并减压蒸干滤液,加入20mL乙醇于蒸干后的固体中,搅拌15分钟,过滤得到白色晶体状固体派瑞林F 1785-64-4


相关链接:派瑞林

参考文献:CN107216232A , 一种派瑞林F的制备方法