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盘点几种异鲁米诺3682-14-2的制备方法

2020-01-16 来源:亚科官网

异鲁米诺,又称4-氨基邻苯二甲酰肼,CAS号为3682-14-2,是一种常用的鲁米诺521-31-3类化学发光试剂,在食品、环境、刑侦、医药等领域有广泛的应用。接下来亚科股份将为大家介绍几种异鲁米诺的制备方法。

方法一:以邻苯二甲酸酐为原料,与尿素反应制得邻苯二甲酰亚胺产品;随后在浓硫酸及发烟硝酸的催化下,制得4-硝基-邻苯二甲酰亚胺;再加入水合肼反应制得4-硝基-邻苯二甲酰肼;再在碱性溶液环境下,以氯化亚锡酸溶液为催化剂,催化制得目标产物异鲁米诺。这种方法的合成工艺简单、反应操作简便,但是使用了氯化亚锡为催化剂催化反应进行,会生成大量的无机锡废料,对环境污染大,不符合绿色合成的要求。

方法二:以邻苯二甲酰肼为原料,与乙酰化试剂反应得到二乙酰基邻苯二甲酰肼;再与亚硝基化合物反应,得到亚硝基二乙酰基邻苯二甲酰肼;随后经去乙酰化反应得到亚硝基邻苯二甲酰肼;再经还原反应得到异鲁米诺。这种方法充分利用了现有Gabriel胺合成法中的大量的邻苯二甲酰肼副产物为原料,原料便宜易得,同时合成工艺简单且异鲁米诺产物的产率较高,但是优点也是其缺点,以Gabriel胺的副产物为原料,其质量不稳定,批间差较大,另外制备过程中的中间体亚硝基化合物,毒性较大存在安全隐患,不适合工业化大生产的需求。

方法首先制备邻苯二甲酰亚胺,接着将其与浓硫酸、发烟硝酸反应,冷却抽滤后得4-硝基邻苯二甲酰亚胺。然后将4-硝基邻苯二甲酰肼的制备与一定浓度水合肼、水混合并回流得到橙红色溶液,冷却后,用冰乙酸调节PH通过析出、洗涤,抽滤,烘干,得浅黄色固体4-硝基邻苯二甲酰肼;最后将 4-硝基邻苯二甲酰肼温热溶于氢氧化钠溶液中,在不断搅拌下将溶液滴至含有56g氯化亚锡浓盐酸的纯清溶液中,加入纳米二氧化钛,在紫外光的照射下反应,得无色澄清溶液,经冷却、沉淀、抽滤,沉淀再抽滤等环节,然后烘干得白色粉状固体即为异鲁米诺;这种方法合成步骤繁琐,不适用于工业化生产,但是具有产率高,制备所得异鲁米诺纯度高的优点。

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相关链接:鲁米诺 异鲁米诺

参考文献:

[1] CN105348202B ,一种以邻苯二甲酰肼为原料制备异鲁米诺的方法

[2] CN106083732A,一种高产率异鲁米诺发光试剂的制备方法