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几种二氟草酸硼酸锂(LiODFB)409071-16-5制备方法分析

2020-02-25 来源:亚科官网

二氟草酸硼酸锂,又称LiDFOBCAS号为409071-16-5,是一种新型电解质锂盐。二氟草酸硼酸锂具有优异的高低温性能,且具有很好的成膜性能,用于锂电池电解液中可提高电池性能,提升电池的循环寿命

因二氟草酸硼酸锂具有广泛的应用前景,所以关于它的生产和应用的研究一直备受关注。本文将介绍三种二氟草酸硼酸锂的制备工艺。

方法一:以四氟硼酸锂、草酸、有机溶剂及助剂氟化氢气体为反应原料,控制反应温度为0~20℃,反应后得到含二氟草酸硼酸锂的混合物;然后将得到的混合物除去有机溶剂,再经重结晶提纯后得到二氟草酸硼酸锂。其中有机溶剂为四氢呋喃、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸甲乙酯、乙腈、丙腈、丁腈、丙酮中的至少一种。

 该方法工艺路线简单,收率高;反应过程中产生的废气氟化氢气体通过碱液吸收,基本无环境污染,但所用各原料比例较难控制,制备过程中使用助剂氟化氢气体操作存在风险。

方法二:在密闭干燥反应器中,以草酸锂和三氟化硼乙醚为原料,以碳酸酯、乙腈等为溶剂,加入催化剂在20℃~100℃下进行恒温反应1h~12h,然后过滤除去副反应固体和未反应的草酸锂,得到含二氟草酸硼酸锂的溶液,再经过高温减压蒸馏脱去溶剂、低温析晶后得到的二氟草酸硼酸锂,最后进行真空干燥后得到纯净的二氟草酸硼酸锂固体。

这种方法具有反应时间短,所制备产品纯度高的优点,但是制备工程中,需多次控制温度,不易控制且步骤较多,所用原料成本高,很难实现大规模工业化。

方法三:向反应器中加入指定量乙腈,缓慢投加四氟硼酸锂,投料完成后,加温搅拌溶解,然后向四氟磷酸锂乙腈溶液中加入定量草酸,搅拌混合均匀;再加入三氯化铝反应助剂,控制好温度反应,过滤掉氟化铝,待反应完成后降温结晶,固液分离得到粗品二氟草酸硼酸锂,最后在DMC溶解重结晶得到目标产品。

这种方法工艺简单易于操作,原料来源可靠,且制备工程中原料消耗少,不仅生产成本较低且可绿色环保,但是所制备产品纯度没有方法二高。

综上,三种方法各具特色,各有利弊。二氟草酸硼酸锂的合成对于锂离子电池的性能和发展非常重要,相信未来会有成本更低、更适合工业化的合成路线不断被开发出来。

相关链接:二氟草酸硼酸锂四氢呋喃碳酸二乙酯碳酸丙烯酯碳酸甲乙酯


参考文献:CN103113396B 二氟草酸硼酸锂的制备方法

   CN109438489A 一种二氟草酸硼酸锂的制备方法

   CN102070661B 一种高纯草酸二氟硼酸锂的制备方法