Structure Search

    Search

    Online Support

  •  Customer service

    Location: Thematic focus

浅析几种对硝基苯磷酸二钠(PNPP)4264-83-9 的制备方法

2020-03-16 来源:亚科官网

对硝基苯磷酸二钠,简称PNPP,又名4-硝基苯基磷酸二钠盐六水物,CAS:4264-83-9,是一种重要的生化试剂。主要用于测定酸性和碱性磷酸酶的显色底物,是磷酸酯酶活性检测剂,同时也是医药农药合成领域的重要化工中间体。

制备对硝基苯磷酸二钠主要以对硝基苯酚为原料,本文根据已公开的报道,整理了三种技术,并对其优缺点进行了分析。

方法一:利用对硝基苯酚作为原料,与无水磷酸反应得到测定磷酸二酯酶的底物双(对硝基苯基)磷酸酯,再单水解后处理得到目标产物PNPP[1]。反应路线如下:

 

该方法具有步骤简单,原料易得的优点,但反应时间太长,且对硝基苯酚过量太多,成本较大,制备所得对硝基苯磷酸二钠收率也不高,不适合生产。

方法二:利用对硝基苯酚或对硝基苯酚钠作为原料,与三氯氧磷反应得到中间体后再水解得到目标产物[2-3]反应路线如下:

 

该方法工艺流程简单,成本较低,在减少环境污染的同时又提高了产品纯度,但是使用的三氯氧磷的选择性不好,无法避免多取代的副产物,另外,也存在所得对硝基苯磷酸二钠收率不高的缺点

方法三:对硝基苯酚与氯磷酸二烷基酯在碱存在下反应,得到O,O?二烷基对硝基苯基磷酸酯;然后与含三甲基硅基基团化合物发生脱烷基酯反应,得到O,O?二(三甲基硅基)对硝基苯基磷酸酯;再将O,O?二(三甲基硅基)对硝基苯基磷酸酯发生水解反应,得到对硝基苯磷酸;最后对硝基苯磷酸与氢氧化钠反应,得到硝基苯磷酸二钠[4]。反应路线如下

这种方法虽然操作步骤多,但克服了上述方法中所得产物收率低的问题,而且降低了生产成本,适合于工业化生产,具有良好的应用前景。

相关链接:硝基苯磷酸二钠PNPP

参考文献:

1. J.Org.Chem.2005,70(12),4805~4809

2. 一种4-硝基苯基磷酸钠盐的制备方法CN 102268035 A,

3.J.Phys.Org.Chem.2000,13(9),505~510.

4.对硝基苯磷酸二钠及其制备方法,CN110627830A