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锂电池阻燃剂乙氧基五氟环三磷腈|33027-66-6|的制备方法

2020-04-13 来源:亚科官网

乙氧基五氟环三磷腈|33027-66-6|是一种性能优越的锂电池电解液的阻燃添加剂,近年来,随着锂电池在生产生活中的广泛使用,乙氧基五氟环三磷腈|33027-66-6|的需求也与日俱增,同时,关于乙氧基五氟环三磷腈|33027-66-6|等阻燃剂制备工艺的研究也成为许多工厂、企业、科研单位的研究热点。本文将介绍几种乙氧基五氟环三磷腈的制备方法

专利 CN102702268A[1]将六氯环三磷腈晶体溶于己烷中,于 70 ℃温度条件下与乙醇和碳酸钠反应 5 h, 亲核试剂取代六氯环三磷腈上的一个氯原子, 经精制得到五氯乙氧基环三磷腈。 再向上述制备的五氯乙氧基环三磷腈的乙腈溶液中加入氟化钠, 于 80 ℃温度条件下反应 5 h,蒸馏得到乙氧基五氟环三磷腈。

这种方法,工艺简单,制备过程中无有害物质生成,但是耗时久、收率低。

专利 CN104558045A [2] 在加有催化剂TMAB 的氯代苯溶剂中, 用氟化钾取代六氯环三磷腈的六个氯原子制得含有六氟环三磷腈产物,而后将其进行蒸馏,馏出副产物和溶剂后,得到六氟环三磷腈;而后将上一步得到的六氟环三磷腈与乙醇钠盐在加有催化剂氯化铁的氯苯溶剂中进行反应,用一个乙氧基取代一个氟原子,得到含有乙氧基五氟环三磷腈的产物,而后将其馏出副产物和溶剂后,得到乙氧基五氟环三磷腈。

这种合成方法反应条件温和,反应可操控性好,便于工业化生产,但对反应设备的搅拌效果要求较高,且制备过程易产生大量无机固废,对环境不够友好。

CN110066295A描述[3],在反应釜中将六氯环三磷腈与氟化氢在催化剂存在的条件下反应,制备获得六氟环三磷腈;然后将六氟环三磷腈与醇钠于-10~0度反应5h,过滤,滤液进行常压精馏得到制备获得乙氧基五氟环三磷腈。

这种方法,反应步骤简单、成本合理,适合大规模产业化,但制备过程耗时久。

综上,经过近年来多人的努力,乙氧基五氟环三磷腈的制备方法得到了诸多改进,但仍未有效克服耗时久的问题,希望未来会有更高效的制备方法出现。

相关链接:乙氧基五氟环三磷腈

参考文献:1.五氟烷氧基或苯氧基环三磷腈的制备方法 CN102702268A

2.1-乙氧基-1,3,3,5,5-五氟环三磷腈的合成方法 CN104558045A

3.一种五氟乙氧基环三磷腈的制备方法 CN110066295A