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硫氰酸胍|CAS:593-84-0|的制备方法

2021-09-01 来源:亚科官网

在生物医药、染料和树脂成份的生产中,胍盐被广泛使用。游离的胍是一种结晶状的有机碱,碱性相当于氢氧化钠的强度。游离的胍不够稳定并不易存储,因此在实际应用中均以盐的形式在市场上销售。常见的胍盐包括:盐酸胍、硫氰酸胍、碳酸胍、磷酸胍等。其中盐酸胍和硫氰酸胍是核酸提取裂解液中的常见胍盐,不仅能够提供高盐环境,而且具有灭活核酸酶,释放核酸,保护核酸分子的作用,尤其在提取样品全部RNA过程中,较盐酸胍,硫氰酸胍更加完全,使得检测结果更加快速和准确,因此,在此应用领域,高纯度的硫氰酸胍的需求更大。

目前已知的合成硫氰酸胍的技术中:专利US2700056通过加热硫氰酸铵的方法制备硫氰酸胍,该直接合成方法需要较高的温度和压力,对于设备要求高;专利CN103058889A中使用碳酸胍为原料生产硫氰酸胍,该方法使用碳酸盐交换的方法,存在着效率和经济性的问题。为了克服现有技术的不足,亚科采用盐交换的方法制备硫氰酸胍,具体的制备步骤如下:

1.在反应瓶中依次加入溶剂、盐酸胍、硫氰酸盐(碱金属硫氰酸盐或者硫氰酸铵),充分搅拌混合,在60℃-75℃下,边搅拌边反应2.5h-3.5h,过滤结晶,得到反应液,其中盐酸胍与所述硫氰酸盐的摩尔比为1:0.8-1.3,溶剂与盐酸胍的重量比为8-10:9.5-10,溶剂为水、醇类溶剂(甲醇、乙醇、异丙醇)、非质子性有机溶剂(二甲基亚砜或者丙酮)中的一种或者多种组合。

2.将反应液加入预先冷却的反应瓶中,搅拌过滤,再过滤,得到固体物。

3.将固体物溶于水中,加热至50℃,再加入活性炭,搅拌过滤,得到滤液。

4.将滤液放置于冰柜中过夜后,再经过过滤、烘干,得到硫氰酸胍。

采用盐交换的方法,反应过程低于80℃,制备过程中无气体释放,优于现有的合成方法(其需要高温、高压等反应条件,并且制备时有气体释放),本发明的制备工艺在生产过程中更可控和环保,产品成本更低、生产效率高,产品品质好。

参考文献

CN112209856A 一种硫氰酸胍的制备方法



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